ZavedenieCAS:599-91-7|PROPYL P-toluénsulfonát
Vložte teplomer do 100ml trojhrdlovej banky a zamiešajte, vložte 20ml metylénchloridu a použite ľadový kúpeľ s vnútornou teplotou {{13} } do 5 stupňov C. Tu monohydrát kyseliny p-toluénsulfónovej 380,44 mg (2.{{30}} mmol) a bis(trichlórmetyl)karbonát, 236 mg ({{38} },80 mmol, 0,40 mol) a trihydrátu draselného (K3P04*H20), 1,38 g (6 mmol, 3 mol) v uvedenom poradí, potom sa mieša 5 minút. Keď sa pridali dve kvapky trietylamínu (asi 20 mg, 0,10 molárny pomer), v reaktore boli pozorované bublinky. Po odstránení ľadového kúpeľa sa teplota zvýši na teplotu miestnosti. Zmes miešajte ďalších 20 minút. Reakcia bola ukončená analýzou TLC, keď sa pridalo 120,2 mg (2,0 mmol) n-propanolu, 202,4 mg (2,0 mmol) trietylamínu a 13,1 mg (0,2 mmol) hydrochloridu trimetylamínu. Miešajte v tomto poradí pri izbovej teplote 30 minút. Môžete skontrolovať. Po dokončení reakcie sa reakčná zmes prefiltruje a premyje 5 ml metylénchloridu, aby sa odstránila nezreagovaná soľ. Výsledný roztok sa odparil za zníženého tlaku a vysušil, čím sa získalo 386 mg cieľovej zlúčeniny, toluénsulfonátových derivátov (výťažok: 90 %).
ŠpecifikáciaCAS:599-91-7|PROPYL P-toluénsulfonát
|
POLOŽKY |
ŠPECIFIKÁCIA |
|
Bod topenia |
<-20 °C |
|
Bod varu |
140 stupňov (2 mmHg) |
|
Bod blikania |
147.8ºC |
|
hustota |
1.15 |
|
Index lomu |
1.5065-1.5085 |
|
Formulár |
Kvapalina |
|
PSA |
51.75000 |
|
LogP |
3.19110 |
|
Farba |
Číra svetlo žltá |
|
Stabilita |
Inertná atmosféra, izbová teplota |
Súvisiace články z CAS:599-91-7|PROPYL P-toluénsulfonát
Príprava propyltoluénsulfonátu v priemyselnom meradle: Pridanie {{0}}}propylalkoholu (2,098 kg; 34,9 mol), trietylamínu (4,585 kg; 45,3 mol; 1,3 ekvivalentu) a DCM (20,1 1). Zmes sa ochladí na teplotu približne 5 °C až 15 °C a opatrne sa pridá/chlórsulfonylchlorid (6 kg; 31,47 mol; 0,9 ekvivalentu) roztoku DCM (10,5 1). Po pridaní zahrejte zmes na teplotu asi 18 °C až 22 °C a miešajte 12 hodín. Reakčná zmes sa stanovila pomocou1H NMR (v CDCI3) a reakcia sa považovala za ukončenú. Pridá sa HCl (6N; 2,98 1), pričom sa teplota udržiava pod 25 °C. Vodná fáza sa odstráni, organická fáza sa premyje vodou 2-krát (vždy 21 1), suší sa MgS04 a filtruje sa cez kremelinu. Odfiltrované pevné látky sa potom premyjú DCM (4 1). A koncentrujte do zvyšku. Zvyšok sa rozpustil v heptáne a znova sa skoncentroval, čím sa získal konečný produkt propyltoluénsulfonát (6,385 kg, 95 % výťažok).
Populárne Tagy: cas:{0}}|propyl p-toluénsulfonát, Čína kas:599-91-7|výrobcovia propyl p-toluénsulfonátu, továreň
